通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质:而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分字量,具有高热稳定性的聚合物,常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
毛细管色谱柱特点:
1、渗透性好:
一般毛细管的比渗透率约为填充柱的100倍,在同样的柱前压下,可使用更长的毛细管柱,而载气的线速可保持不变。
2、相比大:
相比大,传质快,有利于提高柱效。K值小有利于快速分析。毛细管柱的液膜厚度小,柱效高,柱渗透性大,因此可采用较高流速,缩短分析时间。
3、总柱效高:
从单位柱长的柱效看,毛细管柱和填充柱处于同一数量级,但毛细管柱的长度比填充柱长,因此其总柱效远高于填充柱,大大提高分离复杂混合物的能力。总之,毛细管柱渗透性大,可采用长柱子和高载气流速缩分析技术,使其保持高柱效和快速分离。
4、柱容量小:
毛细管柱允许的进样量小,对进样和检测技术要求更高,需要采用分流进样和尾吹气路。
毛细管色谱柱使用时需要注意的地方:
1.在没有载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前应该先通上载气,柱箱冷却后才能把载气关上。
2.载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏,因此在载气进入仪器管线前需加净化器。
3.载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上,将取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要采用干燥的载气。
4.对于那些能被氧化的固定液对载气除氧也很重要。
5.在多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
6.一根好的柱子,由于安装不当,可以造成理论塔板数降低,峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。