顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
自动顶空进样器的操作步骤:
1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。
3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
6、吹洗30s后完成本次进样。
自动顶空进样器的应用领域和实例有以下几大类:
1、石油化工:高聚物单体涂料等,可挥发性有机物;
2、环境科学:饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物;
3、卫生、防疫:医疗用品消毒熏蒸残留分析;
4、食品行业:色酒、醋、酱油的质量控制、包装材料中乙醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量;
5、香料香精:啤酒、茶叶中的香味分析;
6、药品的质检:药品中有机残留溶剂;
7、法医化学:血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定;
8、塑料工业:聚合物中的乙醛分析;
9、工业质量控制:消毒剂中的过氧乙烯;
10、其他:如:土壤中可挥发性有机物等。