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分析型气相色谱仪发现载气纯度不够时该怎么办
点击次数:204 发布时间:2021-03-23
  原则上讲,分析型气相色谱仪选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。设备作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作时要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。
 
  操作如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台设备的寿命。然而当发现载气纯度不够时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:
 
  ①分析对象:尽量避免用气相色谱仪分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析;
 
  ②仪器系统:装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤净化装置,吸附气体中残存的干扰成分,同时注意过滤净化装置是否失效,并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低,气路污染影响分析型气相色谱仪的灵敏度、损害仪器等;
 
  ③色谱柱:为了避免载气中杂质的影响,可在分析柱前,连接上一段1m左右的同类型色谱柱,作为保护柱,一段时间后,更换前端保护柱就可以,避免分析型气相色谱仪分析柱寿命缩短;或者运行一段时间后,将分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色谱柱。
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